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試劑:1.碘滴定液(0.05mol/L)

⒉硫酸鈉滴定液(0.1 mol/L)

⒊淀粉指示液

⒋ 鹽酸

儀器設(shè)備

試樣制備:1.碘滴定液(0.05mol/L)

配制:取碘13.0g，加碘化鉀36g與水50mL溶解后，加鹽酸3滴與水適量定容成1000mL，搖勻，用垂熔玻璃濾器濾過。

標(biāo)定:取在105ºC干燥至恒重的基準(zhǔn)約0.15g，加滴定液(1mol/L)10mL，微熱使溶解，加水20mL與橙指示液1滴，加硫酸滴定液(0.5mol/L)適量使黃色轉(zhuǎn)變?yōu)榉奂t色，再加碳酸氫鈉2、水50mL與淀粉指示液2mL，用本液滴定至溶液顯淺藍(lán)紫色。每1mL碘滴定液(0.05mol/L)相當(dāng)于4.946。根據(jù)本液的消耗量和的取用量，算出本液的濃度，即得。

如需用碘滴定液(0.025mol/L)時，可取碘滴定液(0.05mol/L)加水稀釋制成。

貯藏:置玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密閉，在涼處保存。

焦亞硫酸鈉，英文名Sodium pyrosulfite，別名重硫氧，又名偏重亞硫酸鈉，或稱一縮二亞硫酸鈉，水溶液呈酸性，溶于水后生成穩(wěn)定的亞硫酸氨鈉，受潮易分解，露置空氣中易緩慢氧化并放出SO2；與或純堿溶液反應(yīng)時生成亞硫酸鈉；與醛類可生成加成物。固體焦亞硫酸鈉加熱至I5022時則開始分解。焦亞硫酸鈉對人體的各種系統(tǒng)、、組織都會產(chǎn)生不利的影響，其殘留產(chǎn)物在濕潤的黏膜上生成具有腐蝕性的亞硫酸、硫酸和硫酸鹽，使刺激作用增強(qiáng)，損害支氣管和肺部，進(jìn)而誘發(fā)各種呼吸道。

同時，焦亞硫酸鈉還是一種致癌物質(zhì)。因此，嚴(yán)格控制農(nóng)產(chǎn)品中的殘留量，是治理餐桌污染、保障消費者健康權(quán)益的重要。焦亞硫酸鈉產(chǎn)有工業(yè)級和食品級之分，其質(zhì)量指標(biāo)有所不同。

焦亞硫酸鈉合成路線 

以硫鐵礦(主要成分FeS )為原料制取SO2氣體，以碳酸鈉配制的懸浮液在三級串聯(lián)的反應(yīng)釜內(nèi)逆流接觸反應(yīng)，離心、干燥、包裝制得焦亞鈉產(chǎn)品。主要反應(yīng)如下：

具體操作步驟如下：硫鐵礦進(jìn)入沸騰爐焙燒，經(jīng)余熱鍋爐回收熱量，雙旋風(fēng)除塵器、三級電除塵器除塵，熱管鍋爐回收余熱，洗滌器、填料塔凈化洗滌，兩級電除霧器除霧，干燥塔干燥，SO2氣體經(jīng)SO2風(fēng)機(jī)、冷卻器、緩沖罐進(jìn)入一級反應(yīng)釜反應(yīng)。一級反應(yīng)釜出口氣體依次進(jìn)入二級反應(yīng)釜、三級反應(yīng)釜。三級反應(yīng)釜尾氣進(jìn)入一級尾氣洗滌塔，再進(jìn)入二級尾氣洗滌塔。